微纳显微设备是微纳材料和半导体研究中不可或缺的工具,包括光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜和扫描隧道显微镜。光学显微镜利用可见光观察样品表面结构,扫描电子显微镜通过电子束提高观察分辨率,透射电子显微镜深入研究样品内部,原子力显微镜测量相互作用力呈现高分辨率的表面拓扑图像,而扫描隧道显微镜通过量子隧道效应揭示表面单原子起伏。这些设备为科学家提供多维度、多角度的观察和分析手段,推动微观世界的深入探索。
1、光学显微镜(Optical Microscope, OM)
光学显微镜成像是基于可见光的原理,通过透射或反射光学系统观察样品。当光线照射在样品表面时,产生各种物理信号,如透射光或反射光。这些信号被相应的检测器捕捉,其强度与样品的表面形貌和内部结构产生一定的关联。通过将这些信号转换为视频信号,可以调制显像管的亮度,最终获得样品在可见光范围内的表面形貌图像。这种光学显微镜成像的方法使得科学家们能够以高清晰度观察样品的微细结构,为深入研究提供了重要的视觉工具。
白光干涉显微镜工作原理
2、扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)
扫描电子显微镜成像利用细聚焦的高能电子束在样本表面激发各种物理信号,例如二次电子、背散射电子等。这些激发的信号被通过相应的检测器捕捉,其强度与样品表面形貌存在一定的对应关系。随后,通过将这些信号转换为视频信号,可以调制显像管的亮度,从而获得样品表面形貌的清晰图像。这一过程使得扫描电子显微镜能够以高分辨率揭示样品微观结构,为科学研究提供了有力的工具。
扫描电子显微镜工作原理图
入射电子与样品中原子的价电子发生非弹性散射作用,导致这部分能量的损失(通常在30至50电子伏特之间)。这过程激发核外电子脱离原子,当其能量超过材料的逸出功时,这些价电子将从样品表面逸出,成为真空中的自由电子,形成我们所称的二次电子。 二次电子对试样表面状态非常敏感,能有效显示试样表面的微观形貌,分辨率可达5~10nm。
电子束发射原理图
探测二次电子原理图
二次电子扫描成像原理图
入射电子在接近原子核的位置被反射,而这个过程中并没有发生能量损失。这包括与原子核相互作用形成的弹性背散射电子,以及与样品核外电子相互作用形成的非弹性背散射电子。在利用背反射信号进行形貌分析时,其分辨率远远低于二次电子。通过观察背散射电子图像的亮度变化,可以判断相应区域的原子序数相对大小,从而实现对金属及其合金显微组织进行成分分析,即电子背散射衍射(Electron Backscatter Diffraction,EBSD)成像。
背散射电子探测原理图
EBSD成像过程
分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象
谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等
提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等
3、透射电子显微镜(Transmission electron microscope, TEM)
透射电镜通过将经过加速和聚焦的电子束投射到非常薄的样本上,使电子与样品中的原子发生碰撞并改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度和厚度密切相关,因此形成了明暗不同的影像。这些影像在放大和聚焦后将显示在成像器件上,为科学家提供了观察样品微观结构的强大工具。
TEM工作原理图
TEM成像过程
扫描透射电子显微镜(Scanning Transmission Electron Microscopy, STEM)成像与平行电子束的TEM不同,它利用聚焦的电子束在样品上进行扫描。与SEM的不同之处在于,STEM的探测器位于试样下方,接收透射电子束流或弹性散射电子束流。这些电子束流经过放大后在荧光屏上显示出明场像和暗场像。当入射电子束照射在试样表面时,会发生弹性散射,其中一部分电子失去的能量值是样品中某个元素的特征值。通过这一过程,可以获得电子能量损失谱(Electron Energy Loss Spectroscopy, EELS)。利用EELS,可以对薄试样微区的元素组成、化学键以及电子结构等进行详细分析。
STEM分析原理图
EELS原理图
分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象
谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象
提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等
4、原子力显微镜(Atomic Force Microscopy, AFM)
将一端固定的微悬臂悬挂在对微弱力极为敏感的状态,而其另一端则配有微小的针尖。由于针尖尖端原子与样品表面原子之间存在微弱的相互作用力,通过在扫描过程中稳定控制这种力的作用,带有针尖的微悬臂将在垂直于样品表面的方向上产生起伏运动。通过测量微悬臂在扫描各点的位置变化,可以获取样品表面形貌的详细信息。这种方法允许对微弱力进行高度敏感的探测,为微观世界的表面特征提供了精确的观测手段。
AFM工作原理:针尖与表面原子相互作用
AFM常用的扫描模式有接触模式和轻敲模式,接触模式利用针尖与样品间原子排斥力产生样品表面轮廓;轻敲模式利用原子间的吸引力影响探针振动而获得样品表面轮廓。
接触模式
轻敲模式
工作原理:原子力显微镜的运作基于将一个探针安装在弹性微悬臂的一端,而微悬臂的另一端则被固定。当探针在样品表面进行扫描时,探针与样品表面原子之间的排斥力会导致微悬臂轻微变形。这一微小变形可以直接量度为探针和样品之间的排斥力。通过将一束激光反射到微悬臂的背面,并经由光电检测器进行精确测量,我们能够准确记录微悬臂的微小变形。这样,通过检测样品与探针之间的原子排斥力,原子力显微镜实现了对样品表面形貌和其他表面结构的高度敏感而详细的观测。
5、扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope, STM)
隧道电流强度与针尖与样品之间的距离呈现指数依赖关系。通过监测隧道电流的变化,我们能够获取有关样品表面微小起伏变化的信息。当同时对x-y方向进行扫描时,便能够直接获得三维样品表面形貌图,这即是扫描隧道显微镜的工作原理。隧道电流对针尖与样品表面之间的距离极为敏感,距离减小0.1nm,隧道电流就会增加一个数量级。
扫描隧道显微镜原子级探针
隧道电流
针尖在样品表面扫描时,即使表面只有原子尺度的起伏,也将通过隧道电流显示出来,再利用计算机的测量软件和数据处理软件将得到的信息处理成为三维图像在屏幕上显示出来。
STM成像原理图 1
STM成像原理图 2
STM成像原理图 3
单原子操纵:用探针把单个原子从表面提起而脱离表面束缚,横向移动到预定位置,再把原子从探针重新释放到表面上,可以获得原子级别的图案。
利用扫描隧道显微镜探针移动原子
移动原子作图
工作原理:扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是基于量子理论中的隧道效应。它利用原子线度的极细探针和被研究物质表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近(通常小于1纳米)时,在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这一现象即是隧道效应。